本文介紹了差示掃描量熱儀（DSC）的工作原理，分析了典型熱轉變過(guò)程的DSC特征曲線(xiàn)，所介紹案例可作為DSC曲線(xiàn)解析參考，滿(mǎn)足用戶(hù)測試需求。

前言

DSC-40A是一款由仰儀科技開(kāi)發(fā)的差示掃描量熱儀新產(chǎn)品。該產(chǎn)品使用毫克級樣品量，可測定玻璃化轉變溫度、熔點(diǎn)、結晶溫度、結晶度、熔融焓、結晶焓、結晶動(dòng)力學(xué)、反應動(dòng)力學(xué)參數、比熱容、材料相容性和膠凝轉化率等基礎數據，廣泛應用于高分子材料、生物醫藥、無(wú)機非金屬材料、石油化工、金屬材料、含能材料、食品工業(yè)等領(lǐng)域的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)研究。本文選取高分子材料和鋰離子材料等典型樣品，利用DSC曲線(xiàn)反映的各種參數信息，揭示熱過(guò)程和熱處理對材料組成、相態(tài)變化和物化性質(zhì)的重要影響。

圖1 仰儀科技DSC-40A差示掃描量熱儀

原理與應用

圖2 熱流型DSC典型爐體結構^[1]

2. DSC研究玻璃化轉變過(guò)程

玻璃化轉變表示高分子材料從“玻璃態(tài)”轉變?yōu)?ldquo;橡膠態(tài)”的過(guò)程。在玻璃化溫度T_g以下，分子運動(dòng)基本凍結；到達T_g時(shí)，分子運動(dòng)活躍起來(lái)，熱容量增大，曲線(xiàn)向吸熱一側偏移。非晶態(tài)不相容的二元共聚物一般有兩個(gè)玻璃化轉變，而且玻璃化轉變特性有所不同。圖3是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（SBS）的嵌段共聚物的DSC曲線(xiàn)，曲線(xiàn)B和曲線(xiàn)S分別代表有一定交聯(lián)的聚丁二烯和聚苯乙烯均聚物的熱轉變曲線(xiàn)。共聚后的熱塑性彈性體SBS有兩個(gè)玻璃化轉變溫度T_g1和T_g2，分別向高溫側和低溫側偏移。玻璃化轉變溫度可以分析材料凝聚態(tài)結構，指導科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)。

圖3 SBS嵌段共聚物的DSC曲線(xiàn)^[2]

3. DSC研究結晶過(guò)程

圖4 不同降溫速率下的 PP 熔體結晶 DSC 曲線(xiàn)^[3]

圖5 聚丙烯氧化誘導時(shí)間DSC曲線(xiàn)^[4]

通過(guò)多重掃描速率下的DSC曲線(xiàn)，使用Kissinger 法研究鋰離子電池聚合物電解質(zhì)熱解動(dòng)力學(xué)。如圖6所示，PEO固態(tài)聚合物電解質(zhì)有三個(gè)主要吸熱峰。第一個(gè)分解階段為100.9~131.2℃，代表PEO全固態(tài)聚合物電解質(zhì)的熔融峰；第二個(gè)分解階段為131.3~258.3℃，推測為PEO中活化能較低的側鏈斷裂，反應生成分子量較低的聚合物，吸收大量的熱。第三個(gè)分解階段為258.4~378.7℃，代表PEO基體主鏈發(fā)生熱解。動(dòng)力學(xué)參數見(jiàn)表1。

圖6 PEO基全固態(tài)鋰離子聚合物電解質(zhì) DSC 曲線(xiàn)^[5]

圖7 比熱測定結果^[6]

圖8為紅松試樣在先降溫后升溫后得到的DSC曲線(xiàn)。從DSC曲線(xiàn)可看出，溫度降至約-18℃時(shí)，會(huì )出現1個(gè)明顯的放熱峰；在升溫階段，溫度升至約0～10℃時(shí)，會(huì )出現2個(gè)連續的吸熱峰，其中1個(gè)峰窄而小。結果表明，木材試樣內部的水分發(fā)生了相變，因此可以依據單位質(zhì)量冰的熔化熱值對木材內的水分進(jìn)行定量分析。

圖8 紅松試樣 DSC 曲線(xiàn)^[7]

總結

^{近年來(lái)，國產(chǎn)DSC儀器已經(jīng)取得了顯著(zhù)進(jìn)步，在準確性、精密度和穩定性等方面有了顯著(zhù)提升。除此之外，仰儀科技新品DSC-40A新增了強大的人機交互與自動(dòng)進(jìn)樣等多功能選配。該儀器可準確測量不同材料的熱特性參數，幫助研發(fā)人員深入研究和理解材料結構與性能的影響因素，為材料科學(xué)提供重要支撐性數據。}

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